潤滑油抗乳化性能測定法是根據(jù)國標GB/T8022-2019進行的，本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。根據(jù)以下標準，可以選擇上海密通SYP-8022潤滑油抗乳化性能試驗器進行測定

本標準代替GB/T8022—1987《潤滑油抗乳化性能測定法》。本標準與GB/T8022—1987相比主要技術變化如下:

———增加了引言;

———將方法分成了方法A和方法B兩個部分,方法A適用于不含極壓劑的樣品,方法B適用于含有極壓劑的樣品(見第1章);

———增加規(guī)范性引用文件一章(見第2章);

———增加了含有極壓劑樣品測試的內容(見第3章、第7章);

———修改了甲苯水飽和溶液制備溫度,離心管恒溫及離心時溫度(見第7章、附錄B);

———增加了離心管刻度估讀的要求(見第7章);

———修改了油中水百分數(shù)的計算方法(見第8章);

———將GB/T8022—1987附錄A《極壓潤滑油抗乳化性能測定法》放入標準正文中,將原GB

/T8022—1987附錄B改為附錄A;

———增加附錄B甲苯水飽和溶液的配制。

本標準由全國石油產(chǎn)品和潤滑劑標準化技術委員會(SAC/TC280)提出并歸口。

本標準起草單位:中國石化潤滑油有限公司燕化分公司。

本標準主要起草人:田德盈、陳永紅、張敏。

本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為:

———GB/T8022—1987。

潤滑油在使用過程中易受水污染,泵送及循環(huán)湍流可能導致油包水型乳化液的產(chǎn)生。本方法對此類潤滑油抗乳化性能的測定具有指導意義。

Ⅱ

GB/T8022—2019

潤滑油抗乳化性能測定法

警示———使用本標準的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本標準并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?/span>,并保證符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。

1

范圍

本標準規(guī)定了潤滑油產(chǎn)品抗乳化能力的測定。

本標準適用于測定高、中黏度潤滑油的油和水互相分離能力。方法A適用于不含極壓劑的樣品,方法B適用于含有極壓劑的樣品。

2

規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改)適用于本文件。

GB/T4756

石油液體手工取樣法

GB/T6682—2008

分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

3

方法概要

3.1

方法A:在專用分液漏斗中加入405mL油樣和45mL二級水,在82℃溫度下以一定轉速攪拌5min,靜置5h后測量并記錄油中分離出的水體積、乳化液的體積及油中水百分數(shù)。

3.2

方法B:在專用分液漏斗中加入360mL油樣和90mL二級水,在82℃溫度下以一定速度攪拌5min,靜置5h后測量并記錄油中分離出的水體積、乳化液的體積及油中水百分數(shù)。

4

儀器

4.1

攪拌器:轉速滿足4500r/min±500r/min和2500r/min±250r/min,詳細結構見圖1、圖2和

圖3。

注:建議使用氣動馬達,以避免電火花的傷害。

4.2

分液漏斗:500mL,最小刻度為5mL;硅硼酸鹽耐熱玻璃管,標準壁厚,外徑約54mm,如圖4。

4.3

恒溫浴:至少應浸入兩個分液漏斗,并保證恒溫介質能浸沒分液漏斗500mL刻度線。恒溫浴應保持在82℃±1℃之間,并且能固定分液漏斗。在油和水混合時,分液漏斗的垂直中心線應與攪拌器的垂直軸線相吻合。

注:由于任何進入油-水混合物的污染都可能導致錯誤的結果,因此不推薦使用硅油作為恒溫介質。

4.4

離心機。具體技術要求如下:

a)

能使兩個或兩個以上充滿液體的離心管在離心管尖產(chǎn)生500~800相對離心力(rcf)的速度下旋轉。

b)

離心機的轉頭、耳軸、耳軸杯及緩沖物應緊密結合在一起,以承受最大離心力。離心時,耳軸杯及緩沖物應牢牢固定住離心管。為減少因部件破損造成的傷害,離心機應被一定強度的金屬外殼覆蓋;

c)

離心機應有加熱和溫度控制系統(tǒng),使運轉過程中溫度保持在60℃±1℃之間,并且加熱和溫度控制系統(tǒng)在燃氣體環(huán)境中仍可安全運行;

d)

由電力驅動并加熱的離心機在危險區(qū)域使用時,應滿足電器設備在危險區(qū)域使用時應達到的所有安全要求;

注:一些帶加熱的離心機通過將氣體排放到安全區(qū)域內,使離心管內壓力稍低于大氣壓,以減少由試樣和溶劑產(chǎn)生的氣體所造成的危害。

e)

離心機旋轉頭的轉速(n)按式(1)計算:

離心管:錐形,由耐熱玻璃制成,尺寸如圖5,刻度應清晰。離心管的標定允差見表1。

4.6

水浴:深度應沒過離心管100mL刻度線,溫度能保持在60℃±1℃之間。也可以采取固體金屬

塊加熱浴或其他液體加熱浴。

4.7

移液管:50mL。

4.8

量筒:50mL和100mL。

4.9

其他輔助設備可參見附錄A。

單位為毫米

圖5離心管

5

試劑與材料

5.1

甲苯:分析純。

警示———易燃,遠離熱源、火花和開放火焰。蒸氣有害。甲苯有毒,應特別注意,防止呼吸到蒸氣和保護眼睛。盛放甲苯的容器應當保持密閉。使用時保證通風。應避免皮膚與其長期或反復的接觸。

5.2

清洗溶劑:三氯乙烷或任何可以有效清除攪拌器、恒溫浴缸體油跡和其他附著液體的溶劑均可。

警示———三氯乙烷。吸入或吞食有害,對眼睛有刺激性,高濃度三氯乙烷可導致失去意識或死亡。

注:一些實驗室使用庚烷或是礦物溶劑作為清洗溶劑。此類清洗溶劑對于本方法精密度的影響尚未確定。

5.3

丙酮:化學純。

警示———蒸氣極易燃,可導致閃燃。

5.4

水:符合GB/T6682—2008中二級水的要求。

6

試驗準備

6.1

甲苯飽和溶液的制備

甲苯水飽和溶液應當在60℃±1℃下制備,無懸浮水存在。甲苯飽和溶液的制備方法見附錄B。

6.2

分液漏斗的清洗

先用清洗溶劑清洗,除去所有油跡,隨后依次用丙酮、自來水清洗。再用二級水清洗干凈。

6.3

攪拌器的清洗

采用適當?shù)姆椒?/span>,用清洗溶劑清洗攪拌器,使用前應將攪拌器吹干(清洗設備參見圖A.4)。

7

試驗步驟

7.1

方法A:適用于不含極壓添加劑的樣品

7.1.1

按照GB/T4756取有代表性樣品測試。將恒溫浴升溫到82℃±1℃,并在整個測試過程中保持此溫度。

7.1.2

室溫下直接向分液漏斗倒入405mL±5mL試樣。然后將分液漏斗放入恒溫浴,恒溫至82℃。再向分液漏斗中加入45mL±0.5mL(室溫體積)二級水。將攪拌器浸入分液漏斗的試樣中,使攪拌器底端與漏斗中心線最底部相距25mm。攪拌器的垂直攪拌軸應與分液漏斗中軸線重合。25s~30s內,將攪拌速度緩慢提升至4500r/min±500r/min,包括啟動時間在內共攪拌5min。攪拌結束,從油-水混合物中提起攪拌器靜置,使其向分液漏斗中滴液5min。取出攪拌器并清洗。不應使用含硅潤滑脂潤滑分液漏斗旋塞。可使用聚四氟乙烯旋塞,或者使用無硅潤滑劑潤滑旋塞。

注:如果啟動攪拌器達到規(guī)定攪拌速度的用時過短,可能導致錯誤結果。

7.1.3

停止攪拌300min后,從分液漏斗中心線距油-水混合物液面以下50mm處,用50mL移液管吸取50mL試樣到離心管中(取樣輔助設備參見圖A.1),用移液管向離心管中加入50mL甲苯飽和溶液,讀數(shù)以50mL半月形液面的底部為準。塞好離心管塞,充分搖勻。松開離心管塞,將離心管放入60℃±1℃浴中恒溫10min。

7.1.4

塞緊離心管塞,再次小心地顛倒離心管,搖勻混合物。

7.1.5

為離心時保持平衡,應將兩個離心管放入相對位置的耳軸杯中,且相鄰或相對離心管和管塞不會接觸。以足夠在離心管尖產(chǎn)生500~800相對離心力的轉速下離心10min。整個離心過程中,溫度應保持在60℃±1℃之內。

7.1.6

離心機停止旋轉后(如果停止離心時,離心管傾斜一定角度,可能對檢測結果產(chǎn)生影響。因此確

保離心管在離心停止時處于垂直狀態(tài)),立即讀出離心管底部可見水和沉淀物總含量。可見水和沉淀物總含量的體積在0.1mL~1mL之間,讀數(shù)精確到0.05mL;可見水和沉淀物總含量的體積大于1mL,精確到0.1mL;可見水和沉淀物總含量的體積在0.025mL~0.1mL之間,估讀到0.025mL(見圖5)。若可見水和沉淀物總含量的體積不足0.025mL或經(jīng)估讀仍不足0.025mL,記錄體積小于0.025mL。若無可見水和沉淀物,記錄體積0.000mL。不攪動管內液體,按照相同速率重復離心10min。

7.1.7

重復7.1.6所述的操作,直至相鄰兩次離心后,同一離心管中的可見水和沉淀物總含量的體積讀數(shù)不變?yōu)橹?。?/span>8.2記錄結果作為“油中水百分數(shù)"。

7.1.8

迅速從恒溫浴中移出分液漏斗,將油-水混合物中分出的分離水移入50mL量筒中。冷卻至室溫,記錄分離水的體積。

7.1.9

排出分離水后,通過虹吸管(參見圖A.2)小心地從分液漏斗上部抽出液體,使其液面降至100mL刻線。虹吸管末端距離液面始終不超過20mm。將剩余的100mL液體,包括試樣、水和乳化液,一起排入離心管。對高黏度油或出現(xiàn)醬狀乳化液時,可對分液漏斗的開口端施加壓力(參見圖A.3),迫使油或乳化液流入離心管。

7.1.10

以700rcf的轉速,將此離心管離心10min~15min。記錄分離出可見水和乳化液的體積。

7.1.11

重復步驟7.1.1~7.1.6,每個油樣至少測定兩次。如果兩次測量結果超出方法A規(guī)定的重復性要求,舍棄這兩組數(shù)據(jù),重新測試。

7.2

方法B:適用于含有極壓添加劑的樣品

7.2.1

按照GB/T4756取有代表性樣品測試。將恒溫浴升溫到82℃±1℃,并在整個測試過程中保持此溫度。

7.2.2

在室溫下直接向分液漏斗倒入360mL±5mL試樣。然后將分液漏斗放入恒溫浴,恒溫至82℃。再向分液漏斗中加入90mL±0.5mL(室溫體積)二級水。將攪拌器浸入分液漏斗的試樣中,使攪拌器底端與漏斗中心線最底部相距25mm。攪拌器的垂直攪拌軸應與分液漏斗中軸線重合。在25s~30s內,將攪拌速度緩慢提升至2500r/min±250r/min,包括啟動時間在內共攪拌5min。攪拌結束,從油-水混合物中提起攪拌器靜置,使其向分液漏斗中滴液5min。取出攪拌器并清洗。

注1:如果啟動攪拌器達到規(guī)定攪拌速度的用時過短,可能導致錯誤結果。

注2:測定高黏度或乳化狀油樣時,攪拌器馬達轉速可能下降。攪拌時有必要經(jīng)常檢查并調整轉速。

7.2.3

停止攪拌300min后,從分液漏斗中心線距油-水混合物液面以下50mm處,用50mL移液管吸取50mL試樣到離心管中(取樣輔助設備參見圖A.1),用移液管向離心管中加入50mL甲苯飽和溶液,讀數(shù)以100mL半月形液面的底部為準。塞好離心管管塞,充分搖勻。松開離心管管塞,將離心管放入60℃±1℃水浴中10min。

7.2.4

塞緊離心管管塞,再次小心地顛倒離心管,搖勻混合物。

7.2.5

為離心時保持平衡,應將兩個離心管放入相對位置的耳軸杯中,且相鄰或相對離心管和管塞不會接觸。以足夠在離心管尖產(chǎn)生500~800相對離心力的轉速下離心10min。整個離心過程中,溫度應保持在60℃±1℃之內。

7.2.6

離心機停止旋轉后(如果停止離心時,離心管傾斜一定角度,可能對檢測結果產(chǎn)生影響。因此確保離心管在離心停止時處于垂直狀態(tài)),立即讀出離心管底部可見水和沉淀物總含量?？梢娝统恋砦锟傮w積在0.1mL~1mL之間,讀數(shù)精確到0.05mL;可見水和沉淀物總體積大于1mL,精確到0.1mL;可見水和沉淀物總體積在0.1mL以下,估讀到0.025mL(見圖5)。若可見水和沉淀物總含量的體積不足0.025mL或經(jīng)估讀仍不足0.025mL,記錄體積小于0.025mL。若無可見水和沉淀物,記錄體積0.000mL。不攪動管內液體,按照相同速率重復離心10min。

7.2.7

重復7.2.6所述的操作,直至相鄰兩次離心后,同一離心管中的可見水和沉淀物總含量的體積讀數(shù)不變?yōu)橹埂０?/span>8.2中方法記錄結果作為“油中水百分數(shù)"。

7.2.8

迅速從恒溫浴中移出分液漏斗,將油-水混合物中分出的分離水移入100mL量筒中。冷卻至室溫,記錄分離水的體積。

7.2.9

排出分離水后,通過虹吸管(參見圖A.2)小心地從分液漏斗上部抽出液體,使其液面降至100mL刻度線。虹吸管末端距離液面始終不超過20mm。將剩余的100mL液體,包括試樣、水和乳

化液,一起排入離心管。對高黏度油或出現(xiàn)醬狀乳化液時,可對分液漏斗的開口端施加壓力(參見圖A.3),迫使油或乳化液流入離心管。

7.2.10

以700rcf的轉速,將此離心管離心10min~15min。記錄分離出可見水和乳化液的體積。

7.2.11

重復步驟7.2.1~7.2.6,每個試樣至少測定兩次。如果兩次測量結果超出方法B規(guī)定的重復性要求,舍棄這兩組數(shù)據(jù),重新測試。

8

報告

8.1

報告試驗所使用的程序為方法A或方法B。

8.2

按照式(2)計算油中水百分數(shù),X(%)(見7.1.7或7.2.7):

8.3

當油中水百分數(shù)小于0.1%,報告“<0.1%"或“痕跡";

8.4

報告每次測定結果和各次測定結果的平均值,包括“油中水百分數(shù)"(見7.1.7或7.2.7)、“分離水總體積"和離心分離出的“乳化液體積"(見7.1.10或7.2.10)?！胺蛛x水總體積"指50mL(方法A)或100mL(方法B)量筒收集的分離水體積(見7.1.8或7.2.8)和離心分出的可見水體積(見7.1.10或7.2.10)之和。

9

精密度和偏差

9.1

精密度

9.1.1

概述

按下述規(guī)定判斷試驗結果的可靠性(95%的置信水平),方法A的精密度見表2,方法B的精密度見

表3。

9.1.2

重復性

同一操作者,在同一實驗室,使用同一儀器,按照相同方法,對同一試樣連續(xù)測得的兩個試驗結果之差不超過表2(方法A)或表3(方法B)中規(guī)定的數(shù)值。

9.1.3

再現(xiàn)性

不同操作者,在不同的實驗室,使用不同儀器,按照相同的方法,對同一試樣測得的兩個單一、獨立的試驗結果之差不超過表2(方法A)或表3(方法B)中規(guī)定的數(shù)值。

9.2

偏差

由于分離水總體積和乳化液體積的數(shù)值僅在本方法中定義,所以本方法的試驗步驟沒有偏差。