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13611710102更新時間:2022-07-06 瀏覽次數(shù):926
(一)試劑與材料:
1、 蒸餾水:三級實驗室用水(GB/T 6682);
2、氫氧化鉀:粒狀;
3、優(yōu)級純;
4、氯化鋰;
5、無水異丙醇;
6、磷酸二氫鉀:基準(zhǔn)試劑;
7、甲苯;
8、碳酸氫鈉:基準(zhǔn)試劑;
9、鄰苯二甲酸氫鉀:基準(zhǔn)試劑;
10、碳酸氫鈉:基準(zhǔn)試劑;
11、無水乙醇:分析純
12、分析純
(二)滴定溶劑:
將(5±0.2)mL水加入到(495±5)mL無水異丙醇中混合均勻。然后在加入(500±5)mL甲苯。此滴定溶劑應(yīng)大量配置。(注:樣品中如含有瀝青類的重殘渣組分,代替甲苯。)
(三)標(biāo)準(zhǔn)溶液:
1、0.1mol•L-1氫氧化鉀異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液
稱取6g氫氧化鉀加到盛有1 L無水異丙醇中,在不斷攪拌下緩慢微沸約10min,使氫氧化鉀全部溶解。將溶液靜置兩天,濾出上層清液,濾液存放在耐化學(xué)腐蝕的瓶中,避免與軟木塞、橡膠或可皂化油脂接觸。為了避免與空氣中的二氧化碳接觸,最好用裝有堿石灰或堿石棉的防護管防護。
用電位滴定法對氫氧化鉀異丙醇溶液進行標(biāo)定:稱量0.1g~0.15g鄰苯二甲酸氫鉀(在105℃干燥2h),精確到0.0002g,并溶解在約100mL新煮沸過的水中,在電位滴定儀上用0.1mol•L-1氫氧化鉀異丙醇溶液進行滴定。應(yīng)經(jīng)常對該溶液進行標(biāo)定,當(dāng)溶液濃度變化超過0.0005mol•L-1時,就應(yīng)采用新標(biāo)定的濃度值。
2、0.05mol•L-1氫氧化鉀異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液
稱取3g氫氧化鉀,溶在1 L異丙醇中,制備、貯存和標(biāo)定與本標(biāo)準(zhǔn)(0.1mol•L-1氫氧化鉀異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液)相同,標(biāo)定時用0.05g~0.075鄰苯二甲酸氫鉀,精確稱量到0.0002g,溶解在約100mL新煮沸過的水中。
3、緩沖溶液
3、1 PH為4的緩沖溶液
稱取于(115.0±5.0)℃干燥2h~3h鄰苯二甲酸氫鉀基準(zhǔn)試劑10.12g,溶于無二氧化碳的蒸餾水,于25℃下稀釋至1 000mL。
3、2 PH為7的緩沖溶液
稱取于(115.0±5.0)℃干燥2h~3h鄰苯二甲酸氫鉀基準(zhǔn)試劑6.81g,加入0.1 mol/L氫氧化鈉溶液291mL,用無二氧化碳的蒸餾水于25℃下稀釋至1 000mL。
2、 3 PH為11的緩沖溶液
稱取碳酸氫鈉基準(zhǔn)試劑2.10 g,加0.1 mol/L氫氧化鈉溶液227mL,用無二氧化碳的蒸餾水于25℃下稀釋至1 000mL。
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