服務(wù)熱線
021-59570253
歡迎訪問上海密通機(jī)電科技有限公司網(wǎng)站
13611710102更新時間:2021-08-18 瀏覽次數(shù):2525
高純正庚烷和異辛烷純度測定法是根據(jù)國標(biāo)GBT8120-1987進(jìn)行的,本方法適用于分析高純正庚烷和異辛烷(2,2,4一san甲基戊烷),其純度大于99.5%(體積)。根據(jù)以下標(biāo)準(zhǔn),可以選擇上海密通SYP-8120高純正庚烷和異辛烷純度試驗器進(jìn)行測定。
正庚烷和異辛烷是測定燃料油辛烷值的主要標(biāo)準(zhǔn)油。本方法也可檢測濃度小于0.01%的烴類雜質(zhì)組分。
1
方法概要
試樣注入長50米,內(nèi)徑0.25毫米涂有0V10l的彈性石英毛細(xì)管色譜柱中,試樣在載氣攜帶下經(jīng)過柱子,并被分離成單個組分,每個組分從柱后餾出,進(jìn)入氫火焰離子化檢測器檢測,色譜峰記錄在數(shù)據(jù)處理器上。以環(huán)己烷作內(nèi)標(biāo),測得各烴類雜質(zhì)組分的體積百分?jǐn)?shù)后,用差減法得到正庚烷和異辛烷的純度。
2儀器與材科
2.1
儀器
2.1.1
色譜儀:色譜儀應(yīng)具有可安裝毛細(xì)管柱、分流及尾吹裝置,并附有氫火焰離子化檢測器
(FID)、放大器及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。儀器的靈敏度,對于0.1%(體積)環(huán)己烷/正庚烷的濃度,環(huán)
己烷色譜峰的蜂高在記錄紙上應(yīng)有滿量程的十分之一。
2.1.2微量注射器:1.0和50微升。
2.1.3移液管:20毫升。
2.1.4容量瓶:50毫升。
z.1.5
毛細(xì)管柱:彈性石英毛細(xì)管柱,長50米,內(nèi)徑0.25毫米,或能達(dá)到相同效果的其他毛細(xì)管
柱。
2.2材料
普通空氣、氫氣及高純氮。
3試劑
3.1
二氯甲烷:分析純。
3.2環(huán)己烷,純度大于99.5%(體積)用作內(nèi)標(biāo)。
3.3
固定液色譜柱的制備和色譜操作條件
4.1用靜態(tài)法制備的彈性石英毛細(xì)管色譜柱,內(nèi)壁涂漬0V—l0l固定液,經(jīng)280℃老化8小時后的色譜柱即可用于測定分離度。
4.2
分離度的計算:在選定的色譜條件下,分離環(huán)己烷和正庚烷。其分離度(月)見圖1,必須
優(yōu)于10。療按式(1)計算:中國石油化工總公司19BT—05—1z批準(zhǔn)1988—08一01實施
5
內(nèi)標(biāo)配制
把15~20毫升標(biāo)準(zhǔn)燃料油(正庚烷或異辛烷)放在預(yù)先稱重的50毫升容量瓶中,稱重。再用50微升的注射器取50徽升環(huán)己烷加入裝有正庚烷(或異辛烷)的容量瓶中,再稱重。用正庚烷(或異辛烷)稀釋到刻度,稱重。配樣時稱準(zhǔn)至0.0002克。由環(huán)己烷、正庚烷(或異辛烷)的重量和密度按式(2)計算內(nèi)標(biāo)環(huán)己烷體積百分?jǐn)?shù)至0.001。在20℃下,環(huán)己烷、正庚烷、異辛烷的密度分別為0.7786、0.6838
和0.6919克/厘米3。
6試驗步驟
6.1
按4.3操作參數(shù)調(diào)節(jié)色譜操作條件,待條件穩(wěn)定后,注入試樣0.15~0.20微升。
6.2
在正庚烷!異辛烷試樣中存在的各種烴類雜質(zhì)組分,可在相同的色譜條件進(jìn)行色譜分析,以
相對保留時間定性。附錄A、B是標(biāo)準(zhǔn)正庚烷和異辛烷色譜分析的典型色譜圖。
表2是在40℃下各種烴類組分在涂有0V—l吡的彈性石英毛細(xì)管色譜柱上相對保留時間(正庚烷=1.00)。
表3是正庚烷和異辛烷中常見的主要雜質(zhì)組分。
7計算
7.1
由數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)得到內(nèi)標(biāo)和各雜質(zhì)峰的峰面積,其結(jié)果以體積百分?jǐn)?shù)計算。
7.2
每個烴類雜質(zhì)組分體積百分?jǐn)?shù)礦i按式(8)計算:
7.3
表4是各種輕烴組分每單位體積相對于環(huán)己烷在FID上的響應(yīng)值。
7.4
加和各雜質(zhì)組分的體積百分?jǐn)?shù),然后用差減法計算出正庚烷和異辛烷的體積百分濃度。
表2柱溫40℃下各種烴類組分在0V—l0l色譜柱上相對保留時間(正庚烷=1.00)
8精密度
按下述規(guī)定判斷試驗結(jié)果的可靠性(95%置信水平)。
8.1重復(fù)性
同一操作者對同一試樣,用同一臺色譜儀,按本方法規(guī)定的實驗條件操作,所得到兩個試驗結(jié)果之差應(yīng)符合以下的規(guī)定值。
8.2再現(xiàn)性
濃度,體積%大于99.5
重復(fù)性,體積%0.010
由不同實驗室、不同操作者對同一試樣,按本方法規(guī)定的實驗條件操作,所得到兩個試驗結(jié)果之差應(yīng)符合以下的規(guī)定值。
地址:上海市寶山區(qū)三陽路58號
版權(quán)所有 © 2024 上海密通機(jī)電科技有限公司 備案號:滬ICP備09026250號-3 管理登陸 技術(shù)支持:化工儀器網(wǎng) GoogleSitemap總訪問量:171447