石蠟易炭化物試驗法是根據(jù)國標GB/T7364-2006進行的，根據(jù)以下標準，可以選擇上海密通SYP-7364石蠟易炭化物試驗器進行測定。

本標準修改采用美國試驗與材料協(xié)會標準ASTD612:1988(2004)《石蠟易炭化物試驗法》英版)。

本標準根據(jù) ASTM612:1988(2004)重新起草。

考慮到我國國情,在采用 ASTM612:19882004)時,本標準做了一些修改。這些技術(shù)性差異垂直單線標識在它們所涉及的條款的頁邊空白處。在附錄A中給出了這些技術(shù)性差異及其原因的覽表以供參考。

為了便于使用,本標準還做了下列編輯性修改:

—將“試劑"章中的“氯化鈷溶液"、“硫酸銅溶液"、“三氯化鐵溶液"和“標準比色液"列為“基礎(chǔ)液的配制"章;

一將試驗中用到的儀器設(shè)備和試劑列入“儀器設(shè)備"和“試劑"章。

本標準代替GB/T73641987《石蠟易炭化物試驗法》

本標準與GB/T7364—1987的主要差異如下:

標準的適用范圍改為“熔點47℃~65℃的食品和醫(yī)藥用石蠟";

一增加了試劑危險性警示說明;

增加“規(guī)范性引用文件"和“意義和用途"等章;

過氧化氫溶液濃度由質(zhì)量分數(shù)30%改為體積分數(shù)3%;

試管和比色器尺寸有變化;

一修改了儀器與設(shè)備;

清洗試管溶液增加非鉻清洗劑;

試樣不過濾;

取消標準比色液有效期;

一試驗結(jié)果判斷取消平行樣。

本標準的附錄B是規(guī)范性附錄,附錄A是資料性附錄。

本標準由中國石油化工集團公司提出。

本標準由中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院歸口

本標準起草單位:中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院。

本標準主要起草人:趙彬、蔡秀黨。

本標準shou次發(fā)布于1987年。

石蠟易炭化物試驗法

1本標準規(guī)定了測定石蠟易炭化物的試驗方法。

1水標準適用于按GB/T2539測得的熔點在47℃~65℃之間的食品和醫(yī)藥用石蠟。

本標準采用國際單位制(SI)。

本標準并無意對與使用有關(guān)的所有安全問題都提出建議,因此,在使用本標準之前,使用本標準的下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修gai單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。

GB/T2539石蠟熔點(冷卻曲線)測定法

GB4853食品級白油

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(neq ISO3696:1987)

GB/T7189食品用石蠟

3方法概要

在70℃下將5mL熔化的試樣用5mL無氮的濃硫酸處理,把反應(yīng)后的酸層顏色與標準比色液進行比較,若顏色不深于標準比色液,則報告該試樣通過試驗。

4意義和用途

本標準是確定食品和醫(yī)藥用石蠟是否符合其產(chǎn)品質(zhì)量指標規(guī)定的檢測方法。GB/T7189等產(chǎn)品規(guī)格中要求測定易炭化物。

5儀器與設(shè)備

5.1試管:如圖1所示,配有磨口玻璃塞的耐熱玻璃試管,玻璃塞和試管都刻有相同的編號。試管長140mm 2mm,外徑14.5mm~15.0mm,壁厚1.2mm,蓋上玻璃塞后試管容積為13.6mL

15.6mL。校準5mL和10mL液面刻線,誤差應(yīng)不大于±0.2mL。管口卷邊使試管懸掛于水浴蓋上5.2水浴:能浸沒試管10mL刻線以上,并能保持70℃±0.5℃的溫度。水浴應(yīng)備有用適當材料做蓋,蓋上有直徑約16mm的孔,通過蓋上的孔可懸掛試管。帶有攪拌器,使水溫均勻。

5.3比色器:用于觀察比較酸層顏色與標準比色液顏色。比色器的尺寸和形狀是可選擇的,但其窗的形狀和大小應(yīng)符合圖2所規(guī)定的尺寸。

5.4溫度計:0℃~100℃,最小分度0.5℃

5.5恒溫箱:能加熱到105℃并恒溫。

5.6滴定管:50mL。

5.7容量瓶:1000mL

58移液管:1mL、5mL、10mL、20mL和25mL

5.9量瓶:500mL。

6試劑

6.1硫酸:優(yōu)級純,含量(質(zhì)量分數(shù))95%98%警告濃硫酸能引起嚴重燃燒,蒸汽有刺激性,強氧化

劑。見B.3),應(yīng)無氮。配成質(zhì)量分數(shù)為94.7%±0.2%的硫酸溶液和硫酸與蒸餾水體積比為1:4的硫酸溶液。無氮的檢驗:將少量的硫酸用同體積的水稀釋,取10mL冷卻的硫酸溶液,輕輕地添加在二苯胺硫酸溶液(6.11)上面,不要混合,在1h內(nèi)其接觸面不應(yīng)呈藍色。本法可檢測出zhui低0.0002%的NO3

。

注:質(zhì)量分數(shù)為94.7±0.2%的硫酸溶液以中和

定法進行標定

6.2水:除非另有指明,本標準所用的水指蒸餾水,如符合GB/T6682中三級水要求或相同純度的水。

6.3鹽酸:分析純,含量(質(zhì)量分數(shù)36告鹽酸能引起燒,蒸汽有強烈的刺激性。見

B.2),按鹽酸與水體積比19配成稀鹽酸溶液

6.4冰乙酸:分析純,含量量分數(shù)%(警告:乙酸具有腐性蒸汽有刺激性。見B.5)。

6.5過氧化氫:分析純,體積分數(shù)為3%的水溶液。

6.6氯化鉆:分析純。

6.7硫酸銅:分析純

6.8三氯化鐵分析純。

6.9氫氧化鈉分析純(警蛋氫化鈉有腐蝕性能引起劇烈燃燒或使人致,如果與水混合太快,釋放的熱會產(chǎn)生劇烈反應(yīng)或使液體噴按氫氧化鈉與水重量5配成溶液

6.10碘化鉀:分析純

6.11二苯胺分析純,將1g二苯胺溶解于100mL濃硫酸中,配成二苯胺硫酸溶液。

6.12硫代硫酸鈉:分析純,按GB/T601配成0.1mol/L標準溶液并標定

6.13可溶性淀粉指示劑:配成質(zhì)量分數(shù)為1%水溶液。

6.14甲基橙指示劑:配成質(zhì)量分數(shù)為0.5%水溶液。

6.15白油:10號或15號,符合GB4853要求

7基礎(chǔ)溶液的配制

7.1氯化鈷溶液(0.25mol/L):將約65g氯化鈷(CoCl2·6H2O)置于1000mL容量瓶中,用稀鹽酸

(1:39)溶解成1000mL溶液。用移液管準確移取5mL此溶液至碘量瓶中,加入15mL氫氧化鈉

(NaOH)溶液(1:5),混合搖勻,再加入5mL體積分數(shù)為3%過氧化氫(H2O2)溶液,混合搖勻,放置

10min后煮沸10min,冷卻后加2g碘化鉀(KI)和0mL硫酸(H2SO4)(1:4)。當沉淀溶解后,以淀粉溶液作指示劑,用0.1mol/L硫代硫酸鈉(Na2S2O3)溶液滴定游離的碘,每消耗1mL0.1mol/LNa2S2O3溶液相當于0.023799g的CoCl2·H2O.添加稀鹽酸(1:39)調(diào)節(jié)氯化鈷溶液的最終體積使其1mL中含有59.5mg的CoCl2·6H2O

7.2硫酸銅溶液(0.25mol/L):將約65g硫酸銅CuSO4·5H2O)置于1000mL容量瓶中,用稀鹽酸(1:39)溶解成1000mL溶液。用移液管準確移取10mL此溶液至碘量瓶中,加50mL水、4mL冰乙酸和3g碘化鉀。讓混合液靜置5min,然后以淀粉溶液作指示劑,用0.1mol/LNa2S2O3溶液滴定游離的碘。每消耗1mL0.1mol/LNa2S2O3溶液相當于0.02497 CuSO4·5H2O添加稀鹽酸

(1:39)調(diào)節(jié)硫酸銅溶液的最終體積,使其1mL中含有62.4mg的CuO452O

7.3三氯化鐵溶液(0.1667mol/L):將約55g三氯化鐵(FeCl3·6H2O)置于1000mL容量瓶中,用

稀鹽酸(1:39)溶解成1000mL溶液。用移液管準確移取10mL此溶液至碘量瓶中,加5mL鹽酸(密度1.19)、25mL水和約3g碘化鉀蓋上蓋并讓混合液靜置5min,加50mL水稀釋混合物,然后以淀粉溶液作指示劑,用0.1mol/LNa2S2O3溶液滴定游離的碘。每消耗1mL0.1mol/LNa2S2O3溶液相當于0.0270 33 FeCly3·6H2O.添加稀鹽酸(1:3)調(diào)節(jié)三氯化鐵溶液的最終體積,使其1mL中含有45.0mg的FeCl3·6H2O

7.4標準比色溶液:按體積比將1.5份氯化鈷溶液、0.5份硫酸銅溶液和3.0份三氯化鐵溶液混合,配制成比色用淡琥珀色標準比色溶液。取5L混合溶液移入5.1中所規(guī)定的試管中,用5mL白油覆蓋。

8操作步驟

8.1用玻璃清洗液(警告:非鉻清洗劑有腐蝕性,見B.1)或重鉻酸鉀洗液(警告:重鉻酸鉀洗液是強氧化劑,有強腐蝕性,配制和使用時要極為小心,以防燒傷衣物和身體)清洗試管,自來水沖洗后再用蒸餾水洗,并在105℃烘箱內(nèi)干燥1h

8.2在水浴中熔化有代表性的試樣,將質(zhì)量分數(shù)為94.7%±0.2%硫酸加至試管的5mL刻線處,然后把溫度不高于其熔點5.5℃的熔化試樣加至1mL刻線處,輕輕地蓋上塞子,將試管置于70℃±0.5℃水浴中。

8.3裝有試樣和硫酸的試管在水浴中加熱5mi后,松開塞子,使壓力得以充分釋放后重新蓋好塞子,從水浴中迅速取出試管,用一個手指壓住塞子沿垂直方向快速劇烈振蕩3次,其振幅大于127mm,振蕩速率為5次/s以后每分鐘重復(fù)一次,共振蕩5次,對每次振蕩周期,試管在水浴外停留的時間不應(yīng)超過3s。

注:也可使用振蕩機器,只要獲得的結(jié)果與方法規(guī)定的用手搖動結(jié)果一致。

8.4從試管最初放入水浴中到10min時取出試管,即放入比色器中,把酸層與另一試管中的5mL標準比色液和5mL白油進行比較,此裝有標準比色液的試管須經(jīng)過劇烈振蕩10s并靜置足夠長時間吏內(nèi)容物剛好分成兩層。

8.5在某些情況下,殘留酸易與蠟形成乳狀液,得不到與標準比色液相比較的下層酸液。當出現(xiàn)這種情況時,把標準比色液和白油劇烈振蕩成類似的乳狀液后再進行比較,不要等待分離成兩液層。

9結(jié)果的判斷和報告

9.1當酸層顏色不深于標準比色液,或者試樣和硫酸乳化液的顏色不深于標準比色液與白油按相同比例劇烈振蕩而成的類似乳狀液時,則報告試樣“通過"試驗。

9.2當酸層顏色深于標準比色液,或者試樣和硫酸乳化液的顏色深于標準比色液與白油按相同比例劇烈振蕩而成的類似乳狀液時,則報告試樣“未通過"試驗。

10精密度和偏差

由于試驗結(jié)果只表明與試驗步驟規(guī)定的標準是否一致,所以本試驗方法測定石蠟中的易炭化物的精密度和偏差都沒有作說明。